8.3 Analitik Ulaşılabilirlik

Daha önce de belirtildiği gibi, kılavuz değerleri makul bir şekilde ölçülemeyen maddelerin konsantrasyonlarında belirlenmez. Bu gibi durumlarda, geçici kılavuz değerleri makul analitik limitlerde belirlenir. Bu bölümde ve Ek 4’te verilen rehberlik, okuyucuların belirli koşullar için uygun analitik yöntemleri seçmelerine yardımcı olmayı amaçlamaktadır.

Kimyasal kirleticiler için tehlike tanımlama ve risk değerlendirmesi yaparken ve su güvenliği planını doğrulama ve denetleme için genellikle bazı analizler yapmak gerekir. Kimyasal analizlerin doğru bir şekilde yapılması için uygun tesislerin mevcut olduğundan emin olmak önemlidir. Ulusal ve uluslararası kurumlar tarafından çeşitli “standart” veya “tavsiye edilen” su analizi yöntemleri koleksiyonları yayınlanmaktadır. Sıklıkla tüm laboratuvarların aynı standart yöntemi kullanması koşuluyla yeterli analitik doğruluğun sağlanabileceği düşünülür.

Tecrübeler, bir dizi faktörün sonuçların doğruluğunu etkileyebileceği için bunun her zaman doğru olmadığını göstermektedir. Örnekler arasında reaktif saflığı, cihaz tipi ve performansı, yöntemin belirli bir laboratuvardaki modifikasyon derecesi ve analistin becerisi ve özeni yer alır. Bu faktörlerin hem laboratuvarlar arasında hem de tek bir laboratuvarda zaman içinde değişmesi muhtemeldir. Dahası, belirli bir yöntemle elde edilebilecek hassasiyet ve doğruluk sıklıkla numune alma yeterliliğine ve numunenin (“matris”) niteliğine bağlıdır.

Standart yöntemlerin kullanılması zorunlu olmasa da, elde edilen sonuçlara göre önemli kararlar alınmadan önce kullanılan yöntemlerin düzgün bir şekilde doğrulanması ve hassasiyet ve doğruluklarının belirlenmesi önemlidir. Tat, koku, renk ve bulanıklık gibi “spesifik olmayan” değişkenler söz konusu olduğunda, sonuç yöntem özelidir ve verileri karşılaştırmalar yapmak için kullanırken bunun dikkate alınması gerekir.

Bir dizi husus, analitik yöntemlerin seçiminde önemlidir:

• En önemli husus, seçilen yöntemin gerekli hassasiyete sahip olduğunun kanıtlanmasıdır. Hız ve kolaylık gibi diğer faktörler sadece bu birinci kriteri karşılayan yöntemler arasında seçim yapılırken dikkate alınmalıdır.
• Analizleri yapan laboratuvarların uzmanlığı ve titizliği birinci derecede önemlidir. Sonuçlarının güvenilir olması için denetlenebilir kalite kontrol ve kalite güvence prosedürlerini kullanmaları gerekir. Dış sertifika son derece arzu edilir.
• Tüm yöntemlerin maruz kaldığı hataları ölçmek ve raporlamak için son derece farklı prosedürler vardır. Bu durum, yöntem seçiminin etkinliğini karmaşıklaştırır ve önyargı yaratır. Bu tür prosedürleri standardize etmek için öneriler yapılmıştır. Bu nedenle, tüm analitik yöntemlerin ayrıntılarının, net bir şekilde yorumlanabilecek performans özellikleriyle birlikte yayınlanması arzu edilir.
• Bir laboratuvardan elde edilen analitik sonuçlar, diğer laboratuvarlardan elde edilenlerle veya sayısal bir standartla karşılaştırılacaksa, sistematik hata olmaması elbette tercih edilir. Uygulamada bu mümkün değildir, ancak her laboratuvar, sistematik hataları kapsamlı bir şekilde değerlendirilip kabul edilebilir derecede küçük olduğu gösterilen yöntemleri seçmelidir.

Tablo 8.5 İnorganik kimyasallar için analitik yöntemlerin karmaşıklık sıralaması

Sıralama	Analitik yöntemlere örnek
1	Hacimsel yöntem, kolorimetrik yöntem
2	Elektrot yöntemi
3	İyon kromatografisi
4	Yüksek performanslı sıvı kromatografisi
5	Alev atomik absorpsiyon spektrometresi
6	Elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometrisi
7	İndüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi
8	İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi

Tablo 8.6 Organik kimyasallar için analitik yöntemlerin karmaşıklık sıralaması

Sıralama	Analitik yöntemlere örnek
1	Yüksek performanslı sıvı kromatografisi
2	Gaz kromatografisi
3	Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi
4	Tepe boşluğu gaz kromatografisi – kütle spektrometresi
5	Temizleme ve yakalama gaz kromatografisi Temizleme ve yakalama gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi

Analitik Yöntemlerin Sınıflandırılması:

İçme suyundaki kimyasal kirleticilerin analizi için çeşitli yöntemler mevcuttur. Bu yöntemler, karmaşıklık derecesine ve kullanılan ekipmana göre değişebilir. Genel olarak, daha karmaşık yöntemler daha yüksek maliyetle ilişkilidir.

Tablo 8.5’te inorganik kimyasallar için, Tablo 8.6’da ise organik kimyasallar için analitik yöntemlerin teknik karmaşıklıklarına göre nitel bir sınıflandırma verilmiştir. Kimyasal analiz yöntemleri büyük farklılıklar gösterdiğinden, gruplar bu şekilde ayrılmıştır. Sıralama ne kadar yüksekse, süreç ekipman veya işletim açısından o kadar karmaşıktır.

Ulaşılabilir Analitik Değerler:

Kılavuz değerleri belirlenmiş olan inorganik ve organik kimyasalların analitik ulaşılabilirlikleri, tespit limitlerine göre, Ek 4’te kaynak kategorisine göre verilmiştir.

Alan Test Kitleri:

Sudaki çeşitli kimyasalların konsantrasyonlarını ölçmek için birçok alanda test kiti mevcuttur. Bunlar genellikle uyumluluk incelemeleri ve içme suyu kalitesinin operasyonel izlenmesi için kullanılır. Alan test kitleri, laboratuvar dışı ortamlarda kullanımı kolay olma ve genellikle nispeten düşük fiyatlarla bulunabilme gibi avantajlara sahip olsa da, analitik doğrulukları genellikle Tablo 8.5 ve 8.6’da gösterilen yöntemlerden daha düşüktür. Ancak, doğru kullanıldıklarında, ticari laboratuvar testlerine kıyasla düşük maliyetle, formal olmayan bir laboratuvar ortamında çok sayıda kirleticiyi hızlı bir şekilde değerlendirmek için değerli araçlar sağlarlar. Bu nedenle, uygulama öncesinde alan test kitinin geçerliliğinin kontrol edilmesi gereklidir.

Ek Bilgiler:

Tablo 8.5 ve 8.6’da listelenen analitik yöntemlerin kısa bir açıklaması Ek 4’te verilmektedir.

Kısaltmaların İngilizce ve Türkçe Anlamları

• 2,4-D: 2,4-dichlorophenoxyacetic acid – 2,4-D: 2,4-diklorofenoksiasetik asit
• 2,4-DB: 2,4-dichlorophenoxybutyric acid – 2,4-DB: 2,4-diklorofenoksibutirik asit
• 2,4-DP: dichlorprop – 2,4-DP: diklorprop
• 2,4,5-T: 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid – 2,4,5-T: 2,4,5-triklorofenoksiasetik asit
• 2,4,5-TP: 2,4,5-trichlorophenoxy propionic acid; fenoprop – 2,4,5-TP: 2,4,5-triklorofenoksi propiyonik asit; fenoprop
• AAS: atomic absorption spectrometry – AAS: atomik absorpsiyon spektrometresi
• Absor: absorptiometry – Absor: absorpsiyometri
• ADI: acceptable daily intake – ADI: kabul edilebilir günlük alım miktarı
• AES: atomic emission spectrometry – AES: atomik emisyon spektrometresi
• AIDS: acquired immunodeficiency syndrome – AIDS: Edinilmiş Bağışıklık Yetmezliği Sendromu
• AMPA: aminomethylphosphonic acid – AMPA: aminometilfosfonik asit
• ARfD: acute reference dose – ARfD: akut referans dozu
• ATX: anatoxin – ATX: anatoksin
• BDCM: bromodichloromethane – BDCM: bromodiklorometan
• BMD: benchmark dose – BMD: referans dozu
• BMDL: lower confidence limit on the benchmark dose – BMDL: kıyaslama dozunda daha düşük güven sınırı
• BMDLx: lower 95% confidence limit on the benchmark dose for an x% response – BMDLx: %x yanıt için referans dozda %95’lik daha düşük güven sınırı
• BTEX: benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes – BTEX: benzen, toluen, etilbenzen ve ksilenler
• Bti: Bacillus thuringiensis israelensis – Bti: Bacillus thuringiensis israelensis
• bw: body weight – bw: vücut ağırlığı
• CAS: Chemical Abstracts Service – CAS: Kimyasal Özetler Hizmeti
• Col: colorimetry – Col: kolorimetri
• CPVC: chlorinated polyvinyl chloride – CPVC: klorlu polivinil klorür
• CSAF: chemical-specific adjustment factor – CSAF: kimyasala özgü ayarlama faktörü
• Ct: product of disinfectant concentration and contact time – Ct: dezenfektan konsantrasyonunun ve temas süresinin çarpımı
• CYN: cylindrospermopsin – CYN: silindirdrospermopsin
• DAEC: diffusely adherent E. coli – DAEC: yaygın olarak yapışan E. coli
• DALY: disability-adjusted life year – DALY: engelliliğe göre ayarlanmış yaşam yılı
• DBCM: dibromochloromethane – DBCM: dibromoklorometan
• DBCP: 1,2-dibromo-3-chloropropane – DBCP: 1,2-dibromo-3-kloropropan
• DBP: disinfection by-product – DBP: dezenfeksiyon yan ürünü
• DCA: dichloroacetic acid – DCA: dikloroasetik asit
• DCB: dichlorobenzene – DCB: diklorobenzen
• DCP: dichloropropane – DCP: dikloropropan
• DDT: dichlorodiphenyltrichloroethane – DDT: diklorodifeniltrikloroetan
• DEHA: di(2-ethylhexyl)adipate – DEHA: di(2-etilheksil)adipat
• DEHP: di(2-ethylhexyl)phthalate – DEHP: di(2-etilheksil)ftalat
• DNA: deoxyribonucleic acid – DNA: deoksiribonükleik asit
• DPD: N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine sulfate – DPD: N,N-dietil-1,4-fenilendiamin sülfat
• EAAS: electrothermal atomic absorption spectrometry – EAAS: elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometrisi
• EAEC: enteroaggregative E. coli – EAEC: enteroagregatif E. coli
• ECD: electron capture detector – ECD: elektron yakalama dedektörü
• EDTA: ethylenediaminetetraacetic acid; edetic acid – EDTA: etilendiamintetraasetik asit; edetik asit
• EHEC: enterohaemorrhagic E. coli – EHEC: enterohemorajik E. coli
• EIEC: enteroinvasive E. coli – EIEC: enteroinvazif E. coli
• ELISA: enzyme-linked immunosorbent assay – ELISA: enzime bağlı immünosorbent tahlili
• EPEC: enteropathogenic E. coli – EPEC: enteropatojenik E. coli
• ETEC: enterotoxigenic E. coli – ETEC: enterotoksijenik E. coli
• F₀: parental generation – F₀: ebeveyn nesli
• F₁: first filial generation – F₁: ilk evlat nesli
• FAAS: flame atomic absorption spectrometry – FAAS: alevli atomik absorpsiyon spektrometresi
• FAO: Food and Agriculture Organization of the United Nations – FAO: Birleşmiş Milletler Gıda ve Tarım Örgütü
• FD: fluorescence detector – FD: floresans dedektörü
• FID: flame ionization detector – FID: alev iyonizasyon dedektörü
• FPD: flame photodiode detector – FPD: alev fotodiyot dedektörü
• GAC: granular activated carbon – GAC: granüler aktif karbon
• GC: gas chromatography – GC: gaz kromatografisi
• GL: guidance level (used for radionuclides in drinking-water) – GL: kılavuz seviyesi (içme suyundaki radyonüklidler için kullanılır)
• GV: guideline value – GV: kılavuz değer
• HAA: haloacetic acid – HAA: haloasetik asit
• HAV: hepatitis A virus – HAV: hepatit A virüsü
• HCB: hexachlorobenzene – HCB: heksaklorobenzen
• HCBD: hexachlorobutadiene – HCBD: hekzaklorobutadien
• HCH: hexachlorocyclohexane – HCH: hekzaklorosikloheksan
• HEV: hepatitis E virus – HEV: hepatit E virüsü
• HIV: human immunodeficiency virus – HIV: insan bağışıklık yetersizliği virüsü
• HPC: heterotrophic plate count – HPC: heterotrofik plaka sayısı
• HPLC: high-performance liquid chromatography – HPLC: yüksek performanslı sıvı kromatografisi
• IARC: International Agency for Research on Cancer – IARC: Uluslararası Kanser Araştırma Ajansı
• IC: ion chromatography – IC: iyon kromatografisi
• ICP: inductively coupled plasma – ICP: indüktif olarak eşleşmiş plazma
• ICRP: International Commission on Radiological Protection – ICRP: Uluslararası Radyolojik Koruma Komisyonu
• IDC: individual dose criterion – IDC: bireysel doz kriteri
• IPCS: International Programme on Chemical Safety – IPCS: Uluslararası Kimyasal Güvenlik Programı
• IQ: intelligence quotient – IQ: zeka bölümü
• ISO: International Organization for Standardization – ISO: Uluslararası Standardizasyon Örgütü
• JECFA: Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives – JECFA: Gıda Katkı Maddeleri Ortak FAO/WHO Uzman Komitesi
• JMPR: Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues – JMPR: Pestisit Kalıntılarına İlişkin FAO/WHO Ortak Toplantısı
• LC: liquid chromatography – LC: sıvı kromatografisi
• LOAEL: lowest-observed-adverse-effect level – LOAEL: gözlemlenen en düşük yan etki düzeyi
• LRV: log₁₀ reduction value – LRV: log₁₀ azaltma değeri
• MC: microcystin – MC: mikrosistin
• MCB: monochlorobenzene – MCB: monoklorobenzen
• MCPA: 4-(2-methyl-4-chlorophenoxy)acetic acid – MCPA: 4-(2-metil-4-klorofenoksi)asetik asit
• MCPB: 2,4-MCPB; 4-(4-chloro-o-tolyloxy)butyric acid; 4-(4-chloro2 methylphenoxy)butanoic acid – MCPB: 2,4-MCPB; 4-(4-kloro-o-toliloksi)bütirik asit; 4-(4-kloro2 metilfenoksi)bütanoik asit
• MCPP: 2(2-methyl-chlorophenoxy) propionic acid; mecoprop – MCPP: 2(2-metil-klorofenoksi) propiyonik asit; mekoprop
• MDL: method detection limit – MDL: yöntem tespit limiti
• MMT: methylcyclopentadienyl manganese tricarbonyl – MMT: metilsiklopentadienil manganez trikarbonil
• MS: mass spectrometry – MS: kütle spektrometresi
• MS/MS: tandem mass spectrometry – MS/MS: tandem kütle spektrometresi
• MTBE: methyl tertiary-butyl ether – MTBE: metil üçüncül-bütil eter
• MX: 3-chloro-4-dichloromethyl-5-hydroxy-2(5H)-furanone – MX: 3-kloro-4-diklorometil-5-hidroksi-2(5H)-furanon
• NDMA N-nitrosodimethylamine – NDMA N-nitrosodimetilamin
• NOAEL: no-observed-adverse-effect level – NOAEL: advers etkinin gözlemlenmediği düzey
• NOEL: no-observed-effect level – NOEL: etki gözlemlenmeyen düzey
• NTA: nitrilotriacetic acid – NTA: nitrilotriasetik asit
• NTP: National Toxicology Program (USA) – NTP: Ulusal Toksikoloji Programı (ABD)
• NTU: nephelometric turbidity unit – NTU: nefelometrik bulanıklık birimi
• PAC: powdered activated carbon – PAC: toz aktif karbon
• PAH: polynuclear aromatic hydrocarbon – PAH: polinükleer aromatik hidrokarbon
• PCE: tetrachloroethene – PCE: tetrakloroeten
• PCP: pentachlorophenol – PCP: pentaklorofenol
• PCR: polymerase chain reaction – PCR: polimeraz zincir reaksiyonu
• PD: photoionization detector – PD: fotoiyonizasyon dedektörü
• PDA: photodiode array – PDA: fotodiyot dizisi
• PMTDI: provisional maximum tolerable daily intake – PMTDI: geçici maksimum tolere edilebilir günlük alım miktarı
• PPA: protein phosphatase assay – PPA: protein fosfataz tahlili
• PT: purge and trap – PT: arındır ve tuzağa düşür
• PTDI: provisional tolerable daily intake – PTDI: geçici tolere edilebilir günlük alım
• PTMI: provisional tolerable monthly intake – PTMI: geçici tolere edilebilir aylık alım
• PTWI: provisional tolerable weekly intake – PTWI: geçici tolere edilebilir haftalık alım
• PVC: polyvinyl chloride – PVC: polivinil klorür
• QMRA: quantitative microbial risk assessment – QMRA: niceliksel mikrobiyal risk değerlendirmesi
• RNA: ribonucleic acid – RNA: ribonükleik asit
• SI: Système international d’unités (International System of Units) – SI: Système uluslararası d’unités (Uluslararası Birim Sistemi)
• SODIS: solar water disinfection – SODIS: güneş enerjisiyle su dezenfeksiyonu
• STX: saxitoxin – STX: saksitoksin
• sp.: species (singular) – sp.: türler (tekil)
• spp.: species (plural) – spp.: türler (çoğul)
• subsp.: subspecies (singular) – subsp.: alt tür (tekil)
• TBA: terbuthylazine – TBA: terbutilazin
• TCB: trichlorobenzene – TCB: triklorobenzen
• TCE: trichloroethene – TCE: trikloroeten
• TCU: true colour unit – TCU: gerçek renk birimi
• TD₀₅: tumorigenic dose05 , the dose associated with a 5% excess incidence of tumours in experimental animal studies – TD₀₅: tümörijenik doz₀₅, deneysel hayvan çalışmalarında tümör vakalarının %5 fazla olmasıyla ilişkili doz
• TDI: tolerable daily intake – TDI: tolere edilebilir günlük alım miktarı
• TDS: total dissolved solids – TDS: toplam çözünmüş katılar
• THM: trihalomethane – THM: trihalometan
• TID: thermal ionization detector; total indicative dose – TID: termal iyonizasyon dedektörü; toplam gösterge dozu
• UF: uncertainty factor – UF: belirsizlik faktörü
• UN: United Nations – BM: Birleşmiş Milletler
• UNICEF: United Nations Children’s Fund – UNICEF: Birleşmiş Milletler Çocuklara Yardım Fonu
• UNSCEAR: United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation – UNSCEAR: Birleşmiş Milletler Atomik Radyasyonun Etkileri Bilimsel Komitesi
• USA: United States of America – ABD: Amerika Birleşik Devletleri
• UV: ultraviolet – UV: ultraviyole
• UVPAD: ultraviolet photodiode array detector – UVPAD: ultraviyole fotodiyot dizisi dedektörü
• WHO: World Health Organization – DSÖ: Dünya Sağlık Örgütü
• WHOPES: World Health Organization Pesticide Evaluation Scheme – WHOPES: Dünya Sağlık Örgütü Pestisit Değerlendirme Planı
• WSP: water safety plan – WSP: su güvenliği planı
• YLD: years of healthy life lost in states of less than full health (i.e. years lived with a disability) – YLD: Sağlığın tam olmadığı durumlarda kaybedilen sağlıklı yaşam yılları (yani engellilikle geçirilen yıllar)
• YLL: years of life lost by premature mortality – YLL: Erken ölüm nedeniyle kaybedilen yaşam yılları